程文超 1 ，陳勝杰 2*，陳瑤 2 ，付偉 2 ，賴昂 2 ，熊值 2 ，何瀏煒 3
（1．上海金發(fā)科技發(fā)展有限公司，上海 201714；2．武漢金發(fā)科技有限公司，湖北 武漢 430109；3．金發(fā)科技股份有限公司企業(yè)技術中心，廣東 廣州 510663)
[摘 要]采用正交試驗設計方法研究了注塑溫度、注射速度、注射壓力和保壓時間4個工藝參數(shù)對聚丙烯PP EP548R材料的拉伸強度、彎曲性能和缺口沖擊強度的影響。結果顯示：對于材料的拉伸強度、彎曲強度/模量的影響從大到小依次是保壓時間、注射速度、注塑溫度和注射壓力，對缺口沖擊強度的影響從大到小依次是注塑溫度、注射速度、注射壓力和保壓時間。依據(jù)這些結果，可以調(diào)整得到較優(yōu)的工藝參數(shù)，為改性PP注塑產(chǎn)品的需求提供優(yōu)化的工藝參數(shù)參考。
[關鍵詞]聚丙烯；注塑成型；正交試驗；力學性能
1 前言
高分子材料以其優(yōu)異的性能在各個領域發(fā)揮著舉足輕重的作用。聚丙烯(PP)作為最常用的通用塑料之一，具有優(yōu)良的加工和力學性能，在汽車、家電、交通、電子、國防、IT/OA等領域有著廣泛的應用[1-5]，注塑成型是其最常用的成型方法之一[6-8]。PP材料的注塑成型是粒料依次經(jīng)過注塑機螺筒的塑化熔融經(jīng)過熱流道注塑到模具中的過程，整個過程非常復雜[9]。常用的工藝參數(shù)如注塑溫度、注射速度、注射壓力和保壓時間等都會對塑料制件內(nèi)的增韌劑、填充體的分散狀態(tài)和芯-皮層結構產(chǎn)生影響[10-12]，進而影響制件的力學性能，因此有必要對PP材料的注塑工藝進行研究，從而根據(jù)制件的需求優(yōu)選出合適的注塑工藝參數(shù)，使制件達到最優(yōu)的性能狀態(tài)。
正交試驗設計是一種通過分式析因設計的方式來獲得高效率、快速、經(jīng)濟的實驗設計方法。有統(tǒng)計學家將正交試驗選擇的水平組合列成表格形成正交表，成為正交試驗設計最基本、最重要的工具。正交試驗設計利用數(shù)理統(tǒng)計和正交性原理，從大量的試驗點中選擇合適的具有代表性的點，應用正交表合理安排試驗，采用部分典型試驗即可基本獲得全面的試驗信息，可以大幅減少試驗次數(shù)，達到事半功倍的效果[13]。用正交表設計試驗方案過程如下：(1)明確實驗指標、確定試驗目的和試驗考核目標；(2)確定因子與水平制定因素位級表；(3)選用正交表；(4)進行實驗及結果分析。
本文采用正交試驗設計方法，選取L9(34)正交表，重點研究注塑溫度、注射速度、注射壓力和保壓時間等常規(guī)注塑工藝參數(shù)對PP材料的拉伸強度、彎曲性能和缺口沖擊強度的影響，并通過極差分析法和方差分析法尋找主要影響因素，為PP材料的注塑工藝參數(shù)優(yōu)化提供參考。
2 實驗原料與設備
2.1 實驗原材料
聚丙烯：PP EP548R，中海殼牌石油化工有限公司，熔體流動速率為28 g/10 min；
黑種：BB 576V，茂康材料科技(常熟)有限公司；
2.2 實驗設備
注塑機：HTF80W2型，寧波海天塑機集團有限公司；
模具：ISO力學樣條模具一套，荷蘭Axxicon公司；
萬能材料試驗機：Z010型，德國Zwick公司；
沖擊試驗機：892型，美國Tinius Olsen公司；
掃描電子顯微鏡(SEM)：SU3800 型，日本日立公司。
2.3 制樣方法
參考GB/T 17037.1標準，將原料烘干后注塑制樣，得到拉伸、彎曲、缺口沖擊樣條。
2.4 測試與表征
測試前，測試樣條在溫度23 ℃、濕度50 %環(huán)境狀態(tài)下調(diào)節(jié)24 h，每個實驗條件測試不少于5根試片，結果取平均值，每組測試值的相對標準偏差不大于8 %。
拉伸性能：GB/T 1040.2-2006，測試速度50 mm/min；
彎曲性能：GB/T 9341-2008，測試速度2 mm/min；
懸臂梁缺口沖擊強度：GB/T 1843-2008。
SEM測試：首先將懸臂梁缺口沖擊試樣放入液氮中冷凍并淬斷，然后使用四氫呋喃浸泡48 h刻蝕掉橡膠相EPR后，對截面噴金，最后采用SEM進行觀察并拍照。
3 結果與討論
3.1 注塑工藝正交試驗設計
正交試驗按L9(34)設計，如表1所示，選擇注塑溫度、注射速度和注射壓力和保壓時間4個因素，每個因素各取3個水平，考察各因素對PP EP548R材料的力學性能的影響。
試驗前，先對注塑工藝進行試調(diào)整，選擇較合適的注塑工藝作為基準，保證注塑過程中不會出現(xiàn)氣泡、縮水、飛邊等問題。根據(jù)試制效果，選取以下工藝：注塑溫度選擇200 ℃/220 ℃/240 ℃三個水平；注射速度選擇20 %/45 %/70 %三個水平；注塑壓力選擇20 bar/35 bar/50 bar 三個水平；保壓時間選擇5 s/10 s/15 s 三個水平。注塑工藝正交試驗設計表見表2。按照正交表中的注塑工藝參數(shù)制樣(每組5根)，測試力學性能，結果取平均值。獲得結果后，依次計算對應的Ki/ki值和極差值R，其中，Ki表示i水平所對應的的實驗結果之和；ki是Ki的均值，ki的大小可以判斷某一因素的優(yōu)水平和優(yōu)組合；極差R為將各因素不同水平下ki的最大值和最小值之差稱，反映了某一列因素水平波動時，試驗結果的變動幅度，R越大則該因素對試驗結果的影響越大，反之則影響越小，根據(jù)R的大小可以判斷因素的主次順序。
3.2 各因素對PP拉伸強度的影響
拉伸強度是表征材料抵抗拉力破壞的能力，是材料力學性能的一個重要指標。按照表1中正交表的試驗方案，制樣并測試標準樣條的拉伸強度，按照正交試驗設計方法計算極差，結果如表3所示。結果顯示RA＞RD＞RB＞RC，最佳組合為A1B1C1D3或A1B1C2D3，因此因素主次關系為注塑溫度＞保壓時間＞注射速度＞注射壓力。
進一步深入分析，采用方差分析偏差平方和、自由度、F 比值和顯著性關系等指標分析，如上表4所示。結果顯示影響PPEP548R拉伸強度的最重要因素是注塑溫度，其次是保壓時間，而注射速度和注射壓力影響不大。最優(yōu)方案是A1B1C1D3或A1B1C2D3，即選用注塑溫度200 ℃，注射速度20 %，注射壓力20 bar/35 bar，保壓時間15 s的工藝為最佳。
3.3各因素對PP彎曲模量的影響
彎曲模量是標準材料抵抗外力變形的能力，模量越高剛性越高越不容易變形。同樣參考各因素對PP拉伸強度的影響的分析方案，采用正交試驗設計方案制樣并測試樣條的彎曲模量，計算均值ki和極差R，分析結果如表5所示。極差分析結果顯示RA＞RD＞RB＞RC，最佳組合為A1B1C2D3，因此因素主次關系為注塑溫度＞保壓時間＞注射速度＞注射壓力。進一步分析，采用方差分析偏差平方和、自由度、F比值和顯著性關系等指標分析，如下表6所示。結果顯示影響PP EP548R彎曲模量的最重要因素是注塑溫度，其次是保壓時間，而注射速度和注射壓力影響不大。最優(yōu)方案A1B1C2D3，即選用注塑溫度200 ℃，注射速度20 %，注射壓力35 bar，保壓時間15 s的工藝為最佳。
3.4 各因素對PP缺口沖擊性能的影響
材料的韌性是表征材料受到快速沖擊后抵抗破壞的能力，通常采用缺口沖擊來表征，本文以懸臂梁缺口沖擊性能作為研究指標。研究各因素對PP韌性的影響，采用正交試驗設計方法，制樣并測試材料的懸臂梁缺口沖擊強度，計算均值ki和極差R，分析結果如表7所示。極差分析結果顯示RA＞RB＞RC＞RD，最佳組合為A1B2C3D1，因此因素主次關系為注塑溫度＞注射速度＞注射壓力＞保壓時間。進一步分析，采用方差分析偏差平方和、自由度、F 比值和顯著性關系等指標分析，如下表8所示。結果顯示影響PP EP548R彎曲模量的最重要因素是注塑溫度，其次是注射速度，而保壓時間和注射壓力影響不大。最優(yōu)方案A1B2C3D1，即選用注塑溫度200 ℃，注射速度45 %，注射壓力50 bar，保壓時間5 s的工藝為最佳。
3.5 注塑溫度對EPR分散的影響
通過以上分析發(fā)現(xiàn)總體上來看，注塑溫度的工藝因素對PP材料力學性能影響比較顯著，所以比較典型的選取了表2中的2#、5#、8#樣品的切面進行SEM形貌觀察，結果如下圖1所示。通過SEM形貌照片觀察分析，發(fā)現(xiàn)隨著注塑溫度的升高，橡膠相EPR在PP材料中的分散均勻性變差，刻蝕后的孔洞直徑變大，分布越來越不均勻，這可能是因為：(1)隨著注塑溫度升高，熔體流動性提高，復合材料在螺筒中的停留時間降低，POE在PP中的分 散效果減弱；(2)聚丙烯樹脂較橡膠相EPR的熔體流動性好，熔體粘度低，且受溫度和螺桿剪切的影響，PP/EPR熔體粘度比降低，PP對EPR的分散細化能力變差，彈性體尺寸有所增加，分布也不均勻[14]，所以在制力學樣條時容易產(chǎn)生缺陷或者應力集中，強度和沖擊韌性會變差。
4 結論
在注塑成型過程中, 不同的注塑過程參數(shù)會對注塑件的品質產(chǎn)生不同的影響，研究各加工成型參數(shù)和注塑制件的品質之間的關系有助于實現(xiàn)高效生產(chǎn)的效果[15]，本文采用正交試驗設計方法，研究了注塑溫度、注射速度、注射壓力和保壓時間4個工藝參數(shù)對聚丙烯PP EP548R 材料的拉伸強度、彎曲性能和缺口沖擊強度的影響，結論如下：
(1)PP材料的拉伸強度和彎曲強度受注塑溫度和保壓時間的影響較大，而受注射速度和注射壓力的影響較小，選用擇低注塑溫度、長保壓時間、低注射速度、中低注射壓力工藝較優(yōu)；
(2)PP材料的沖擊韌性受注塑溫度和注射速度的影響較大，而受注射壓力和保壓時間的影響較小，選用低注塑溫度、短保壓時間、中注射速度、高注射壓力工藝較優(yōu)；
(3)通過正交試驗設計方法，應用極差分析和方差分析可以快速有效的分析出影響材料性能的關鍵主次要因素，獲得最優(yōu)的注塑工藝參數(shù)組合，可以有效提高研究效率。
參考文獻
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