RL-Z1B1熔體流動(dòng)速率儀是在RL-Z1B型的基礎(chǔ)上對(duì)結(jié)構(gòu)作進(jìn)一步改進(jìn)而成的。
RL-Z1B1熔體流動(dòng)速率儀是在RL-Z1B型的基礎(chǔ)上對(duì)結(jié)構(gòu)作進(jìn)一步改進(jìn)而成的。
熔體流動(dòng)速率測(cè)定儀(亦稱熔融指數(shù)儀)是測(cè)定熱塑性塑料在一定條件下的熔體流動(dòng)速率的專用儀器。熱塑性塑料的熔體流動(dòng)速率(熔融指數(shù))是指熱塑性塑料在一定溫度和負(fù)荷下,熔體每10分鐘通過標(biāo)準(zhǔn)口模毛細(xì)管的質(zhì)量或熔融體積,用MFR (MI)或MVR 值表示,它可區(qū)別熱塑性塑料在熔融狀態(tài)下的粘流特性。對(duì)熱塑性塑料及化纖的原料、制品等產(chǎn)品的質(zhì)量保證,有著重要的意義。本機(jī)控制溫度精度高,關(guān)鍵零件氮化處理,強(qiáng)度、硬度高,變形小,這對(duì)精確測(cè)定流動(dòng)速率提供了良好的條件。RL-Z1B1-型的料筒、活塞桿、口模及相關(guān)零部件均采用了航空發(fā)動(dòng)機(jī)用的特殊材料,耐腐蝕性能好,甚至能用于測(cè)試F46(四氟乙烯·六氟丙烯聚合物)等材料。
各國(guó)都對(duì)測(cè)試溫度的精度作了相應(yīng)規(guī)定,其中ASTM定為±0.2℃,ISO定為±0.5℃,JIS定為±0.2℃,我國(guó)規(guī)定為±0.5℃。
本儀器符合ISO1133:1997(E)、ASTMD1238-95、JIS-K72A以及國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB3682-2000、JB/T5456、JJG878和其它相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)制定的技術(shù)指標(biāo)。
RL-Z1B1熔體流動(dòng)速率儀是在RL-Z1B型的基礎(chǔ)上對(duì)結(jié)構(gòu)作進(jìn)一步改進(jìn)而成的。
一· 主要技術(shù)參數(shù)
1· 溫度控制
范 圍 100 -400℃
國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO1133,GB3682規(guī)定的試驗(yàn)溫度:125、150、190、200、220、230、250、265、275、280、300℃
波 動(dòng) 不劣于±0.1℃(國(guó)家檢定規(guī)程JJG878規(guī)定,不得超過±0.5℃)
8h 漂 移 ≤0.1℃ (國(guó)家檢定規(guī)程JJG878規(guī)定,4h內(nèi)不得超過±0.5℃)
分 布 ≤0.5℃ (國(guó)家檢定規(guī)程JJG878規(guī)定,不得大于1℃)
分 辨 率 0.1℃
誤差修正 隨機(jī)
2· 加料后料筒溫度恢復(fù)時(shí)間≤4min
3· 計(jì) 時(shí) 鐘
范 圍 0~9.999s~999.9s~9999s;
分 辨 率 0.001s/0.1s/1s
4. 切割裝置
4.1 自動(dòng)切割裝置切割:定時(shí)切割0~999s
4.2 手工切割刀切割
5· 口模內(nèi)徑 Φ2.095±0.005mm
6· 料筒內(nèi)徑 Φ9.550±0.020mm
7· 負(fù)荷:
精 度 不劣于±0.5%
組合負(fù)荷:325g,1200g,2160g,3800g,5000g,10000g,12500g,21600g(根據(jù)ISO1133、GB3682全配備)
8· 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品(PE)試驗(yàn):
重復(fù)精度 ≤2%(國(guó)家檢定規(guī)程JG828規(guī)定,不超過8%)
準(zhǔn) 確 度 ≤5%(國(guó)家檢定規(guī)程JJG828規(guī)定,不超過±10%)
9· 測(cè)定范圍 0.02~2000*g/10min(自動(dòng)測(cè)試時(shí))
0.03~2000cm3/10min(自動(dòng)測(cè)試時(shí))
*能保證在預(yù)熱恒溫時(shí),熔料不流出的情況下。
手動(dòng)切割測(cè)試時(shí)由于存在人體反映速度,對(duì)高流動(dòng)速率值有較大影響。
10.電 源 220V,AC,50Hz,6A
11.外形尺寸 1×b×h=520×380×730mm3
12·重 量 主機(jī)30.5Kg,砝碼箱25Kg
二·主要構(gòu)造
本儀器主要是由電腦系統(tǒng)、檢測(cè)裝置、負(fù)荷、自動(dòng)測(cè)試機(jī)構(gòu)及電動(dòng)切割裝置五大部分組成。
1· 檢測(cè)裝置(附圖1)
1.1 料筒*
采用氮化鋼材料,并經(jīng)氮化處理制作,HV≥700。
1.2 料桿(活塞桿)*
采用氮化鋼材料,并經(jīng)氮化處理制作,HV≥600,料桿頭部比料筒內(nèi)徑均勻地小0.075±0.015mm,頂部裝有一隔熱套,使料桿與負(fù)荷隔熱,在料桿上有二道相距30mm的刻線作為參考標(biāo)記,它們的位置是:當(dāng)料桿頭下邊緣與口模頂部相距20mm時(shí),上標(biāo)記線正好與料筒口持平(見圖2)。
1.3 口模*
Φ2.095±0.005mm,HV≥700。
*RL-Z1B1-耐腐蝕型,由制造航空發(fā)動(dòng)機(jī)的特殊材料制成。
2· 電腦系統(tǒng)
2.1 控溫系統(tǒng)
本系統(tǒng)采用鉑電阻作為溫度傳感器,與精密電阻構(gòu)成精密測(cè)溫電橋,以電腦軟件調(diào)節(jié)加熱器加熱功率,能自動(dòng)補(bǔ)償電源電壓波動(dòng)及環(huán)境溫度對(duì)溫度控制的影響。
2.2 計(jì)時(shí)與自動(dòng)測(cè)試機(jī)構(gòu)
本機(jī)電腦計(jì)時(shí)系統(tǒng)有手動(dòng)和自動(dòng)計(jì)時(shí)(自動(dòng)操作)二種方式。
2.2.1自動(dòng)計(jì)時(shí)(自動(dòng)操作)克服了每個(gè)操作者從觀察計(jì)時(shí)器到執(zhí)行動(dòng)作存在的不同反映速度的差異,而且十分便利。本機(jī)具有的自動(dòng)測(cè)試機(jī)構(gòu),由紅外線檢測(cè)料桿的移動(dòng)行程,借以測(cè)定料桿下移1″、1/4″或1/8″的距離所需的時(shí)間。在輸入物料的熔體密度,并經(jīng)行程時(shí)間測(cè)試后,即可顯示并且打印出流動(dòng)速率值。
2.2.2手動(dòng)計(jì)時(shí);其方式相當(dāng)于秒表的功能。
2.2.3內(nèi)置萬年歷。
3· 負(fù)荷
負(fù)荷是砝碼與料桿組件的聯(lián)合質(zhì)量之和。砝碼的質(zhì)量和試驗(yàn)負(fù)荷的配用見表二:
砝碼(g) |
組合(g) |
325 |
T型砝碼+料桿組件 |
1200 |
325+875 |
2160 |
325+1835 |
3800 |
325+3475 |
5000 |
325+4675或325+1835+2840 |
10000 |
325+1450+1835+6390 |
12500 |
325+3475+4025+4675 |
21600 |
325+875+1835+3475+4025+4675+6390 |
* .料桿組件的質(zhì)量中,不包括導(dǎo)向套的質(zhì)量。
4· 自動(dòng)切割裝置
自動(dòng)切割裝置由電動(dòng)機(jī)、減速器及刀片組成,受電腦控制,安裝在料筒底部,體積小巧,動(dòng)作靈活。
三· 工作條件
1· 環(huán)境溫度 10~35℃;(在低于1℃的環(huán)境中,本儀器自動(dòng)進(jìn)入保護(hù)狀態(tài));
2· 相對(duì)濕度 ≤80% ;
3· 水平放置,基礎(chǔ)穩(wěn)固,無振動(dòng);
4· 無強(qiáng)空氣對(duì)流,無腐蝕性氣體,無強(qiáng)磁場(chǎng)干擾。
四· 前期準(zhǔn)備與參數(shù)選擇
1. 儀器放置
1.1 將儀器安置在穩(wěn)固的工作臺(tái)上,水平儀放在料筒平臺(tái)上,調(diào)節(jié)儀器底部螺栓(即底腳)至水平儀水平。
1.2 將附件:清洗桿、壓料桿、口模通棒、口模清洗桿2取出,直立放置于儀器右側(cè)的附件架。
1.3 將口模與料桿裝入料筒(出廠時(shí),已裝入料筒中)。
1.4 將儀器的電源插頭插入電源,電源應(yīng)有可靠的接地及漏電保護(hù)設(shè)施,并有足夠的電流供應(yīng)。
2· 試樣準(zhǔn)備
試樣形狀可以是粒狀、片狀、薄膜、碎片等,也可以是粉狀,在測(cè)試前根據(jù)塑料種類要求,進(jìn)行去濕烘干處理。當(dāng)測(cè)試數(shù)據(jù)出現(xiàn)嚴(yán)重的無規(guī)則的離散現(xiàn)象時(shí),應(yīng)考慮是否是試樣性質(zhì)的不穩(wěn)定而需摻入穩(wěn)定劑(特別是粉料)。
根據(jù)試樣預(yù)計(jì)的熔體流動(dòng)速率, 按下表試樣加入量稱取試樣(僅供參考),若是進(jìn)行國(guó)家標(biāo)樣的實(shí)驗(yàn),則按標(biāo)樣的說明使用:
熔體流動(dòng)速率(MFR) |
試樣加入量(g) |
|
||
g/10min |
ISO標(biāo)準(zhǔn) |
GB標(biāo)準(zhǔn) |
ASTM方法 |
JIS標(biāo)準(zhǔn) |
0.1-0.5 |
3-5 |
3-5 |
2.5--3 |
3—5 |
>0.5-1 |
4-6 |
4-6 |
3—5 |
|
>1-3.5 |
4-6 |
4-6 |
3—5 |
3—5 |
>3.5-10 |
6-8 |
6-8 |
5—8 |
5—8 |
>10—25 |
6-8 |
6-8 |
4—8 |
5-8 |
>25 |
|
注: 當(dāng)材料的密度>1.0g/cm時(shí),可能需增加樣品的用量。
3. 試驗(yàn)條件選擇
國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T3682-2000對(duì)試驗(yàn)條件以附錄A和附錄B的形式明示,老標(biāo)準(zhǔn)中試驗(yàn)條件中的Φ1.180口模已不再在標(biāo)準(zhǔn)中出現(xiàn):
附 錄 A 附 錄 B
(標(biāo)準(zhǔn)的附錄) (提示的附錄)
測(cè)定熔體流動(dòng)速率的試驗(yàn)條件 熱塑性材料的試驗(yàn)條件
所有試驗(yàn)條件應(yīng)由相應(yīng)材料命名或規(guī)格標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,表 表B1列出的是已規(guī)定在有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中的試驗(yàn)條件,如有必
A1列出了已證明是適用的試驗(yàn)條件。 要,對(duì)某些特殊材料可以使用未被列出的其他試驗(yàn)條件。
表A1 表B1
條件(字母代號(hào)) |
試驗(yàn)溫度θ,℃ |
標(biāo)稱負(fù)荷(組合) m nom,kg |
|
材 料 |
條件 (字母代號(hào)) |
試驗(yàn)溫度θ ℃ |
標(biāo)稱負(fù)荷(組合) m nom,kg |
A |
250 |
2.16 |
|
PS |
H |
200 |
5.00 |
B |
150 |
2.16 |
|
PE |
D |
190 |
2.16 |
D |
190 |
2.16 |
|
PE |
E |
190 |
0.325 |
E |
190 |
0.325 |
|
PE |
G |
190 |
21.60 |
F |
190 |
10.00 |
|
PE |
T |
190 |
5.00 |
G |
190 |
21.6 |
|
PP |
M |
230 |
2.16 |
H |
200 |
5.00 |
|
ABS |
U |
220 |
10.00 |
M |
230 |
2.16 |
|
PS-1 |
H |
200 |
5.00 |
N |
230 |
3.80 |
|
E/VAC |
B |
150 |
2.16 |
S |
280 |
2.16 |
|
E/VAC |
D |
190 |
2.16 |
T |
190 |
5.00 |
|
E/VAC |
Z |
125 |
0.325 |
U |
220 |
10.00 |
|
SAN |
U |
220 |
10.00 |
W |
300 |
1.20 |
|
ASA、ACS、AES |
U |
220 |
10.00 |
Z |
125 |
0.325 |
|||||
注:如果將來需要使用本表中未列出的試驗(yàn)條件,例如,對(duì)新的熱塑性材料,則只可選擇本表中已使用的負(fù)荷和溫度。 |
|
PC |
W |
300 |
1.20 |
||
|
PMMA |
N |
230 |
3.80 |
|||
PB |
D |
190 |
2.16 |
||||
PB |
F |
190 |
10.00 |
||||
POM |
D |
190 |
2.16 |
||||
MABS |
U |
220 |
10.00 |
4. 切割時(shí)間選擇
當(dāng)采用切割稱重法進(jìn)行測(cè)試時(shí)不論是自動(dòng)還是手工切割,都要預(yù)計(jì)所需切割樣條的間隔時(shí)間,時(shí)間太短樣條質(zhì)量太小,稱量誤差及切割誤差的影響將加大。間隔時(shí)間也不能太長(zhǎng),一則在料桿下移的有效段內(nèi)(即二刻線間)樣料的質(zhì)量是有限的,二則我們也希望同時(shí)能得到二件以上的樣條作平行比較。
熔體流動(dòng)速率(MFR)g/10min |
切割時(shí)間 s |
|||
|
ISO標(biāo)準(zhǔn) |
GB標(biāo)準(zhǔn) |
ASTM方法 |
JIS標(biāo)準(zhǔn) |
0.1—0.5 |
240 |
240 |
約360 |
約240 |
>0.5—1 |
120 |
120 |
約120 |
|
>1—3.5 |
60 |
60 |
約180 |
約60 |
>3.5—10 |
30 |
30 |
約60 |
約30 |
>10—25 |
5—15 |
5—15 |
約30 |
約5—15 |
>25 |
約15 |
|
5. 移動(dòng)行程選擇
自動(dòng)測(cè)試功能,是根據(jù)料桿的下移距離(即行程),和料筒內(nèi)的熔體的密度來計(jì)算流出的物料的質(zhì)量的,在本儀器內(nèi),設(shè)置了三檔料桿行程:1”(25.4mm)、1/4”(6.35mm)、1/8”(3.175mm)。建議根據(jù)預(yù)期物料的流動(dòng)速率MFR選擇行程,見下表:
MFR(g/10minn) |
料桿行程(mm) |
0.01~0.5 |
3.175(1/8”) |
0.5~10 |
6.35(1/4”) |
>10 |
25.4(1”) |
五. 切割稱重法測(cè)試熔體質(zhì)量流動(dòng)速率(MFR)
切割稱重法是最基本的方法,是直接依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)的敘述進(jìn)行的操作方法(在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB3682-2000中,稱為方法A)。其基本原理是:切割一段從口模底部流出的熔料,該段熔料的流出時(shí)間是已知的,將該熔料稱重,并折算到10min的流出量,即為該物料的熔體流動(dòng)速率MFR(也有稱MI,單位為g/10min)。
在使用切割稱重法時(shí),先將自動(dòng)測(cè)試用頂針桿下壓到底。
1. 選擇溫度、負(fù)荷
根據(jù)被試材料,從第四章第3條中查得該材料的試驗(yàn)條件組合,即試驗(yàn)溫度與試驗(yàn)標(biāo)稱負(fù)荷。有些材料有多種試驗(yàn)條件組合的,可根據(jù)約定或自有標(biāo)準(zhǔn)確定;有的在基料中添加輔料的,以基料確定;有的屬于新型材料,在標(biāo)準(zhǔn)附錄中未有列出的,根據(jù)GB3682所述,這些新型材料的試驗(yàn)條件,只可選擇附錄中已使用的負(fù)荷和溫度。
2. 設(shè)置溫度
參見第十章第2.2條。
3. 加料
儀器接通并打開電源,設(shè)置好規(guī)定溫度,放入口模、料桿,一般20~30min后,溫度即可穩(wěn)定。將一定量的料放在加料器中待用。
溫度穩(wěn)定后加料:
a. 取出料桿,置于耐高溫物體上,避免料桿頭部與其它堅(jiān)硬物體碰撞。
b. 把料斗插入料筒內(nèi)(盡量不與料筒壁接觸,以免發(fā)燙粘料),用加料器將料緩緩倒入料斗,邊振動(dòng)料斗使料快速漏下。
c. 加料完畢,用壓料桿將料壓實(shí)(同時(shí)將氣泡盡可能擠出)。注意切勿用料桿(活塞桿,測(cè)試用)去壓緊物料,料桿與料筒的硬度都很高,避免損傷。壓料桿是銅制的,不會(huì)損傷料筒。
d. 插入料桿,套上砝碼托盤(此時(shí)一般不用壓砝碼,以免物料流失過快)。插入料桿時(shí),料桿上的定位套要嵌入料筒,使料桿不會(huì)歪斜。
上述a~d的步驟應(yīng)在一分鐘內(nèi)完成,以保證溫度恢復(fù)時(shí)間,保證測(cè)試數(shù)據(jù)的正確。待4~6分鐘的溫度調(diào)節(jié),將回復(fù)到預(yù)設(shè)的溫度(設(shè)置溫度±0.2℃內(nèi)),即可繼續(xù)進(jìn)行下述測(cè)試工作。
4. 自動(dòng)切割測(cè)試
4.1 按第四章第4條選定的切割時(shí)間,設(shè)置切割間隙時(shí)間與切割次數(shù),詳見第十章第2.7條。
4.2 加上砝碼(也可在加料后即加上,視材料的特性),并使料桿快速下移至第一條刻線上,如果無法快速下移,可在砝碼上施加外力(注意垂直施力,不要橫向加力,以免料桿損壞)使之快速下移,也可在下次試驗(yàn)時(shí)提前加上砝碼。
4.3 在料桿快要下移至料桿的下標(biāo)記線時(shí),啟動(dòng)自動(dòng)切割功能(詳見第十章第2.4條),自動(dòng)切割裝置即逐個(gè)按時(shí)間段逐個(gè)切取樣條。
使用切割刀時(shí),如刀口與口模出料口間隙太大,會(huì)使樣條口不齊或粘連;如間隙過小以至卡住,則無法正常工作。此時(shí)應(yīng)調(diào)整刀片與出料口的間隙:
松開刀的二個(gè)固定螺釘,調(diào)節(jié)刀片至最佳位置。
5. 手工切割
某些材料試驗(yàn)時(shí),由于粘連等問題用自動(dòng)切割可能不方便,此時(shí),可試用手動(dòng)切割。在儀器底部的抽屜中,備有一木柄切割刀,就是為此而設(shè)的。國(guó)外用得很普遍。
切割時(shí),只需用右手握住木柄,將刀頭圓弧順料筒底部至料口的錐體插入向左側(cè)推即可。
手工切割時(shí),電腦計(jì)時(shí)器作秒表使用(見第十章第1.12條)。
6. 稱重計(jì)算
a. 把肉眼可見氣泡的樣條丟棄,將保留的樣條(最好至少三個(gè))逐個(gè)稱重,準(zhǔn)確到0.0001g,求出它們的平均質(zhì)量。如果相同時(shí)間間隔的單個(gè)樣品稱重的最大值與最小值之差超過平均值的10%,則應(yīng)重新試驗(yàn)。
b. 計(jì)算結(jié)果
熔體流動(dòng)速率MFR(MI)以每10min流出的熔體的質(zhì)量(g)表示 :
式中:MFR——熔體(質(zhì)量)流動(dòng)速率(g/10min)
m——樣條的平均質(zhì)量(g)
t——切割時(shí)間間隔(s)
六. 自動(dòng)測(cè)試熔體流動(dòng)速率(質(zhì)量流動(dòng)速率MFR,體積流動(dòng)速率MVR*)的操作方法
自動(dòng)測(cè)試的方法派生于基本的切割稱重法,現(xiàn)已載入新的標(biāo)準(zhǔn)中(GB3682-2000,方法B)。其基本原理是:
已知料桿下移的行程,便知熔體流出的容積,已知物料的熔體密度,便知物料流出的質(zhì)量,由儀器自動(dòng)測(cè)量流出該質(zhì)量物體的時(shí)間,便可算得該物料的熔體流動(dòng)速率MFR。
1. 選擇溫度、負(fù)荷與行程
根據(jù)被試材料,從第四章第3條中查得該材料的試驗(yàn)條件組合,即試驗(yàn)溫度與試驗(yàn)標(biāo)稱負(fù)荷。有些材料有多種試驗(yàn)條件組合的,可根據(jù)約定或自有標(biāo)準(zhǔn)確定;有的在基料中添加輔料的,以基料確定;有的屬于新型材料,在標(biāo)準(zhǔn)附錄中未有列出的,根據(jù)GB3682所述,這些新型材料的試驗(yàn)條件,只可選擇附錄中已使用的負(fù)荷和溫度。行程的選擇,請(qǐng)參閱第四章第5條。
2. 設(shè)置溫度
參見第十章第2.2條。
3. 設(shè)置其它參數(shù)
3.1 熔體密度的設(shè)置
物料在特定溫度的熔融狀態(tài)下的密度(g/cm3),是保證熔體質(zhì)量流動(dòng)速率自動(dòng)測(cè)試所必須的條件。如果僅測(cè)試體積流動(dòng)速率,則與熔體密度無關(guān)。
下列是在國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)(ISO)與美國(guó)標(biāo)準(zhǔn)(ASTM)已公布的二種材料的熔體密度,其與常溫下的密度無關(guān),在特定的溫度下呈現(xiàn)常數(shù):
如不是上述物料,或是上述物料中已摻入輔料(添加劑或填料),則應(yīng)在確認(rèn)了該物料的熔體密度的情況下才能測(cè)試。熔體密度也可用該儀器進(jìn)行測(cè)試,詳見第七章。
3.2 行程的設(shè)置
參見第十章第2.6條。這是必須設(shè)置的一個(gè)項(xiàng)目,可在1”(25.4mm)、1/4”(6.35mm)、1/8”(1.375mm)中選擇。
3.3 樣品編號(hào)的設(shè)置
參見第十章第2.7條。這是可以缺省的設(shè)置項(xiàng)目,僅供打印時(shí)使用。
3.4 負(fù)荷的設(shè)置
參見第十章第2.7條。負(fù)荷的數(shù)值設(shè)置與實(shí)際所加負(fù)荷是不相關(guān)聯(lián)的,為了保證打印參數(shù)與實(shí)際情況的一致,設(shè)置數(shù)值與實(shí)際負(fù)荷必須一致。這也是缺省的設(shè)置項(xiàng)目,僅供打印時(shí)使用。
3.5 日期的設(shè)置
日期在出廠時(shí)已設(shè)置,一般不需再另行設(shè)置。如需設(shè)置,請(qǐng)參見第十章第2.1條。
4. 加料
儀器接通并打開電源,設(shè)置好規(guī)定溫度,放入口模、料桿,一般20~30min后,溫度即可穩(wěn)定。將一定量的料放在加料器中待用。
溫度穩(wěn)定后加料:
a. 取出料桿,置于耐高溫物體上,避免料桿頭部與其它堅(jiān)硬物體碰撞。
b. 把料斗插入料筒內(nèi)(盡量不與料筒壁接觸,以免發(fā)燙粘料),用加料器將料緩緩倒入料斗,邊振動(dòng)料斗使料快速漏下。
c. 加料完畢,用壓料桿將料壓實(shí)(同時(shí)將氣泡盡可能擠出)。注意切勿用料桿(活塞桿,測(cè)試用)去壓緊物料,料桿與料筒的硬度都很高,避免損傷。壓料桿是銅制的,不會(huì)損傷料筒。
d. 插入料桿,套上砝碼托盤(此時(shí)一般不用壓砝碼,以免物料流失過快)。插入料桿時(shí),料桿上的定位套要嵌入料筒,使料桿不會(huì)歪斜。
上述a~d的步驟應(yīng)在一分鐘內(nèi)完成,以保證溫度恢復(fù)時(shí)間,保證測(cè)試數(shù)據(jù)的正確。待4~6分鐘的溫度調(diào)節(jié),將回復(fù)到預(yù)設(shè)的溫度(設(shè)置溫度±0.2℃內(nèi)),即可繼續(xù)進(jìn)行下述測(cè)試工作。
5. 自動(dòng)測(cè)試
5.1 將行程裝置的頂針桿抬起到最高位置,加上砝碼。
5.2 在“項(xiàng)目設(shè)置”中選擇“自動(dòng)測(cè)試”,繼而選擇“啟動(dòng)”,自動(dòng)測(cè)試即已啟動(dòng),儀器進(jìn)入自動(dòng)測(cè)試狀態(tài)(參見第十章第2.3條。儀器進(jìn)入自動(dòng)測(cè)試狀態(tài)后,將不能再修改其它已設(shè)置的參數(shù),包括缺省參數(shù))。
5.3 隨著砝碼下移,待砝碼底部將頂桿稍下壓,料桿(活塞桿)的最低一條刻線到達(dá)自動(dòng)測(cè)試起始位置時(shí),儀器自動(dòng)開始計(jì)時(shí)測(cè)試。如果料桿無法快速下達(dá)第一條刻線,可在砝碼上施加外力(注意垂直施力,不要橫向加力,以免料桿損壞),使之快速下移。也可在下次試驗(yàn)時(shí),提前加上砝碼。
5.4 行程結(jié)束,測(cè)試結(jié)束,儀器自動(dòng)計(jì)算結(jié)果,并將質(zhì)量和體積流動(dòng)速率(MFR、MVR)同時(shí)顯示在屏幕上并打印出來。
七. 自動(dòng)測(cè)試熔融狀態(tài)下物料密度*(熔體密度)的操作方法
測(cè)試物料在熔融狀態(tài)下密度的原理是,測(cè)定在一定容積內(nèi)的熔體的質(zhì)量。
1. 選擇并設(shè)置溫度
其溫度的選擇與設(shè)置,與測(cè)試熔體流動(dòng)速率時(shí)是一致的。
2. 選擇并設(shè)置行程
參見第十章第2.6條,一般情況下,行程擬選長(zhǎng)些。
3. 選擇負(fù)荷
在這里,負(fù)荷的選擇沒有特別的要求,也可參閱第四章第3條。
4. 加料
參閱第六章第4條
5. 測(cè)試
5.1 將行程裝置的頂桿抬起,加上砝碼。
5.2 在“項(xiàng)目設(shè)置”中選擇“熔體密度”,繼而選擇“啟動(dòng)”,熔體密度測(cè)試功能即已啟動(dòng),儀器進(jìn)入測(cè)試狀態(tài)(參見第十章第2.5條)。
5.3 隨著砝碼下移,待砝碼底部將頂桿稍下壓,料桿(活塞桿)的最底一條刻線到達(dá)自動(dòng)測(cè)試起始位置時(shí),自動(dòng)割刀將自動(dòng)切割一次,將先前已擠出的料割去。待料桿下移的行程結(jié)束,自動(dòng)割刀再切割一次,此次割下的料待用。
如果料桿無法快速下達(dá)第一條刻線,可在砝碼上施加外力(注意垂直施力,不要橫向加力,以免料桿損壞),使之快速下移。
5.4 至少重復(fù)三次試驗(yàn),獲得至少三支樣條。
5.5 將切割下的樣條稱重,精確到0.0001g。
5.6 根據(jù)公式計(jì)算該物料的熔體密度:
ρ=14·m/L(g/cm3)
式中:m——樣條的平均質(zhì)量(g)
L——行程(25.4或6.35或1.375mm)
八. 熔體流動(dòng)速率比(FRR)的測(cè)定與計(jì)算*
熔體流動(dòng)速率比通常用于表示流變特性,用二次不同試驗(yàn)條件下測(cè)得的熔體質(zhì)量流動(dòng)速率或熔體體積流動(dòng)速率的比值求得:
FRR=MFR(t,m1)/MFR(t,m2)
或 FRR=MVR(t,m1)/MVR(t,m2)
其中MFR、MVR的測(cè)定請(qǐng)參閱本書第五章、第六章。
九.清洗
每次試驗(yàn)完畢,在砝碼上方加壓,使快速擠出余料后,抽出料桿,用清潔紗布趁熱擦洗干凈,再在料筒上部加料口鋪
上干凈紗布(50×50mm,二層左右),將清洗桿壓住紗布插入料筒內(nèi)壁,反復(fù)旋轉(zhuǎn)抽拉多次,然后用口模頂桿將口模自下而上頂出料筒,用口模清洗桿及紗布清洗口模內(nèi)外。
對(duì)于不易清洗干凈的物料可趁熱在需要清洗的地方(料筒內(nèi)壁、口模內(nèi)外、料桿)涂一些潤(rùn)滑物,如硅油.十氫萘.石蠟等,必要時(shí),使用礦燭也可,再清洗就很容易了。
十. 項(xiàng)目及參數(shù)的設(shè)置一覽
1. 設(shè)置項(xiàng)目?jī)?nèi)容介紹
1.1 自動(dòng)測(cè)試
自動(dòng)測(cè)試由紅外檢測(cè)已設(shè)定的料桿下移的距離(即行程),自動(dòng)記錄下移時(shí)間,記錄并計(jì)算MFR、MVR,結(jié)果顯示在屏幕上,同時(shí)由微型打印機(jī)打印出來。
1.2 自動(dòng)切割(請(qǐng)勿與密度測(cè)試功能同時(shí)使用)
啟動(dòng)自動(dòng)切割后,自動(dòng)切割裝置按設(shè)定的時(shí)間間隔自動(dòng)切割樣條,直到切完設(shè)定的切割次數(shù),切割裝置停止切割。在切割過程中也可中斷切割。
1.3 熔體密度測(cè)試(請(qǐng)勿與自動(dòng)切割功能同時(shí)使用)
見第七章。
1.4 打印結(jié)果
啟動(dòng)后可重復(fù)打印上一次的測(cè)試結(jié)果。
1.5 自動(dòng)行程
有1"(25.4mm)、1/4"(6.35mm)、1/8"(3.175mm)三種行程供選擇,自動(dòng)設(shè)置時(shí),紅外檢測(cè)傳感器自動(dòng)記錄樣料下移此段距離所用的時(shí)間,以計(jì)算自動(dòng)測(cè)試結(jié)果。
1.6 樣品編號(hào)
樣品的數(shù)字編號(hào)最高位數(shù)4位,可以缺省。
1.7 負(fù)荷
在測(cè)試樣料時(shí)所加砝碼的總質(zhì)量(單位:g,包括料桿組件)。
1.8 熔體密度
物料在對(duì)應(yīng)溫度下熔融狀態(tài)的密度(單位:g/cm3)是保證熔體質(zhì)量流動(dòng)速率自動(dòng)測(cè)試的必要條件。
1.9 切割定時(shí)
在進(jìn)行自動(dòng)切割時(shí),選擇的切割間隔時(shí)間(0~999s)。
1.10切割次數(shù)
在進(jìn)行自動(dòng)切割時(shí),選擇的切割次數(shù)(0~9次)。
1.11溫度修正
所設(shè)溫度點(diǎn)對(duì)應(yīng)的溫度修正值,供校準(zhǔn)溫度使用,具體方法見第十一章溫度誤差修正。
2. 參數(shù)檢查,設(shè)置
操作時(shí)按← →鍵使光標(biāo)橫向移動(dòng),按↑ ↓鍵使光標(biāo)換行。
2.1 設(shè)置年月日、星期、時(shí)鐘
按↑ ↓ ← →鍵移動(dòng)光標(biāo)到需修改的位置上,然后按0~9數(shù)字鍵輸入數(shù)字,按← →鍵使光標(biāo)移到下一個(gè)需修改的位置,繼續(xù)修改。
在修改星期幾時(shí),要使光標(biāo)移到星期幾的后一位空白處,輸入對(duì)應(yīng)的數(shù)字,如現(xiàn)顯示為星期四,要修改使其顯示星期二,則移動(dòng)光標(biāo)到四的后一位空白處輸入數(shù)字“2”,等待10s,不按任何鍵即修改成功,儀器自動(dòng)退出設(shè)置狀態(tài)。
十一.溫度誤差修正
1. 現(xiàn)有溫度誤差的測(cè)定
溫度以標(biāo)準(zhǔn)水銀溫度計(jì)為準(zhǔn),可隨機(jī)進(jìn)行修正(溫度計(jì)另配)本機(jī)可提供125、150、190、200、220、230、250、265、275、280、300℃共11種規(guī)格的專用校正溫度計(jì)(已包含國(guó)內(nèi)外各種相關(guān)測(cè)試標(biāo)準(zhǔn))。將機(jī)內(nèi)附件10mm的墊塊放在料筒內(nèi)的口模上方,再放入溫度計(jì)使溫度計(jì)水銀泡底部接觸(如水銀溫度計(jì)水銀中斷,甩動(dòng)后不能恢復(fù),可將溫度計(jì)放入冰箱的冷凍室?guī)追昼?,待水銀縮回即可),上面間隙用紗布塞緊,開機(jī)升溫待溫度穩(wěn)定后,儀器顯示的實(shí)際溫度值與讀得的水銀溫度計(jì)的數(shù)值(需加上其修正值)之差,即為現(xiàn)有溫度誤差。如以190℃為例,如儀器顯示料筒溫度為190℃,而水銀溫度計(jì)的標(biāo)準(zhǔn)溫度(含修正值)為190.25℃,那么溫度顯示的偏差即為-0.25℃。如用其它水銀溫度計(jì)標(biāo)定,必須考慮其露徑校正。
*1 根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)的做法,應(yīng)在料筒內(nèi)加入樣料,待熔融后,將溫度計(jì)插入,其底部與口模上方保持10mm距離,且熔料至少要
包裹水銀泡的全部。這樣做,相當(dāng)麻煩。簡(jiǎn)易的做法是,用一段10mm高的F4料(只適于250℃以下),置于溫度計(jì)與口模之間,溫度計(jì)與料筒上緣處頸部,用紗布等塞緊保溫。這樣,雖然與標(biāo)準(zhǔn)做法有誤差,但誤差不大,用法簡(jiǎn)便。
*2 由我公司提供的專用溫度計(jì)(另配)不需進(jìn)行露徑校正。本機(jī)可提供125、150、190、200、220、230、250、265、275、
280、300℃共11種規(guī)格的專用溫度計(jì)每支僅2℃范圍,已包含了ISO與GB的全部測(cè)試參數(shù)。
*3 本機(jī)隨機(jī)附贈(zèng)二支專用溫度計(jì),在用戶無另外說明的情況下,分別為189~191℃,229~231℃。
2. 修正
本機(jī)在出廠時(shí)均進(jìn)行全系統(tǒng)溫度線性誤差校正,在125℃~300℃內(nèi)任一點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)誤差均不劣于±0.2℃,最大可修正±9.99℃。儀器使用一段時(shí)間后,溫度顯示可能會(huì)發(fā)生偏移,這時(shí),就需要對(duì)溫度顯示系統(tǒng)進(jìn)行修正。修正時(shí),請(qǐng)按下列方法進(jìn)行:
2.1 按上述本章第1條,確定溫度偏差。
2.2 將已確定之溫度偏差與原顯示已輸入之修正值相加,得出一個(gè)新的修正值,如原為+0.10℃,現(xiàn)確定之顯示溫度偏差為-0.25℃,則需輸入至電腦中的新的修正值為+0.10℃-0.25℃=-0.15℃。
2.3 按第十章第2.7條修改溫度修正值,修正值行的第一位為符號(hào)位,當(dāng)光標(biāo)顯示在此位時(shí),按“1”或“0”鍵分別代表“十”“一”號(hào)。
2.4 本機(jī)共有12個(gè)修正點(diǎn)的容量,已設(shè)置了11點(diǎn),尚有一個(gè)空位,用戶若有需要,可自行設(shè)置(方法同上)。
3. 備用溫度傳感器的參數(shù)設(shè)定
本機(jī)設(shè)有二支溫度傳感器,其中一支為備用。當(dāng)儀器使用備用溫度傳感器時(shí),必須選定相對(duì)應(yīng)的溫度線性誤差校正系數(shù)。
3.1 在事先不按任何鍵的前提下,按住7鍵30秒后屏幕第五行右邊會(huì)顯示“0”,按↑ ↓ ← →鍵移動(dòng)光標(biāo)到“0”的位置,將“0”改為“1”等待10s不按任何鍵,儀器自動(dòng)保存該設(shè)置。
3.2 關(guān)閉儀器電源1分鐘后重新開機(jī)備用傳感器的校正系數(shù)即選定成功。
十二.安全事項(xiàng)
1. 經(jīng)常檢查電氣接地是否完好;
2. 在操作和清洗時(shí),應(yīng)帶好手套,防止?fàn)C傷。